Teknik Sinar-X In Situ Untuk Karakterisasi Padatan Berpori Nano (Zeolit)
Selama dekade terakhir kemajuan di bidang karakterisasi bahan nanopori telah terjadi menggunakan berbagai teknik. Karakterisasi bahan berpori sangat penting dalam memahami sifat fisiknya, hubungan struktur-aplikasinya, mengapa struktur tertentu mendukung reaksi tertentu, dan untuk pengetahuan yang lebih besar tentang desain bahan baru.
Teknik Sinar-X
Teknik radiasi sinkrotron memainkan peran penting dalam karakterisasi yang tepat dari padatan zeolitik. Secara khusus, difraksi sinar-X (XRD), spektroskopi penyerapan sinar-X (XAS), hamburan sinar-X sudut kecil, hamburan total (juga disebut difraksi sinar-X energi tinggi (HEXRD)) dan difraksi sinar-X dispersif energi ( EDXRD). Kemajuan dalam optik sinar-X dan teknologi detektor memungkinkan, tidak hanya pengembangan teknik yang diselesaikan dengan waktu tetapi juga kombinasi dari banyak teknik ini bersama dengan metode spektroskopi optik yang sesuai.
Meskipun masing-masing teknik memiliki keunggulan tersendiri dalam memberikan informasi spesifik tentang padatan berpori, pada saat yang sama semuanya memiliki keterbatasannya sendiri. Jadi dengan menggabungkan metode adalah mungkin untuk mengatasi keterbatasan tersebut dan memajukan pemahaman kita dalam;
(a) struktur keseluruhan,
(b) struktur lokal di sekitar hetero-atom,
(c) struktur tatanan jarak menengah,
(d) ukuran dan bentuk partikel dalam sistem pertumbuhan, dan
(e) struktur elektronik.
Berikut masing-masing kekuatan dan keterbatasan teknik, dan kekuatan mereka dalam pemahaman;
(i) proses kristalisasi padatan zeolitik,
(ii) pembuatan situs aktif, dan
(c) perubahan struktural selama proses katalitik, akan dijelaskan.
Deskripsi singkat teknik radiasi sinkrotron Kemajuan dalam beberapa dekade terakhir telah melihat perkembangan dalam penggunaan radiasi sinkrotron, yang menghasilkan sinar-X dengan kecemerlangan yang jauh lebih tinggi, dalam kisaran 1 x 106, dibandingkan dengan anoda berpendingin air laboratorium atau berputar anoda.
Secara umum sinar-X dari sumber radiasi sinkrotron sangat berguna, karena memiliki (a) kemudahan penyesuaian panjang gelombang/energi dan (b) intensitas tinggi. Dengan demikian teknik yang memanfaatkan radiasi ini sangat luas, dan dapat mencakup penentuan struktur dari skala panjang makroskopik hingga mikroskopis, dengan menggunakan metode yang tepat.
Teknik Karakterisasi Padatan Zeolit
Empat teknik yang penting untuk karakterisasi padatan zeolit adalah:
(i) Difraksi sinar-X (XRD) (mode dispersif sudut dan energi)
(ii) Spektroskopi serapan sinar-X (baik penyerapan sinar-X di dekat struktur tepi (XANES) dan penyerapan sinar-X yang diperluas di dekat struktur tepi (EXAFS))
(iii) Hamburan sinar-X sudut kecil (SAXS)
(iv) Hamburan total atau difraksi energi tinggi (HEXRD) Difraksi sinar-X memberikan informasi yang sangat unik dan umumnya digunakan untuk mempelajari padatan zeolitik, khususnya untuk menentukan kemurnian fasa bahan yang disintesis.
Pengukuran dan analisis XRD yang lebih maju dapat memberikan informasi struktural yang sangat rinci dan digunakan secara luas untuk menentukan struktur padatan zeolit yang dihasilkan dari metode hidrotermal.
Jika kristal tunggal tersedia, metode difraksi kristal tunggal digunakan, karena kandungan informasi yang lebih tinggi membuat solusi struktur menjadi lebih mudah. Namun, dalam banyak kasus hanya sampel bubuk yang tersedia dan dalam kasus seperti itu difraksi bubuk resolusi tinggi digunakan untuk menentukan struktur keseluruhan padatan.
Meskipun kuat dalam menentukan struktur keseluruhan padatan zeolit, yang sangat penting untuk merancang reaksi katalitik selektif bentuk, teknik ini memiliki beberapa keterbatasan. Secara khusus, jika bahan mengandung atom dengan penampang hamburan yang sama, misalnya silikon dan aluminium, sulit untuk membedakan lokasinya.
Demikian pula, jika bahan mengandung sejumlah kecil hetero-atom, misalnya, titanium dalam sistem berbasis silikat, sulit untuk menentukan struktur dan lokasi ion titanium; beberapa percobaan difraksi menunjukkan bahwa parameter kisi mengembang ketika ion titanium hadir dalam kerangka tersebut. Jadi perlu menggunakan teknik tambahan untuk menentukan struktur hetero-atom yang bertanggung jawab atas sifat fungsional.
Spektroskopi serapan sinar-X dapat memberikan informasi pelengkap dari XRD. Secara khusus teknik ini adalah atom-spesifik dan tidak bergantung pada urutan jarak jauh, seperti yang dilakukan XRD, dan dapat memberikan struktur elektronik dan lokal yang terperinci dari ion logam tertentu. Teknik ini banyak digunakan di bidang karakterisasi bahan katalitik, karena tidak bergantung pada konsentrasi elemen yang diinginkan dan dapat digunakan untuk beberapa elemen.
Keterbatasan utama adalah bahwa kisaran energi yang tersedia secara umum tidak memungkinkan studi tentang unsur-unsur dengan nomor atom rendah; meskipun telah dilakukan XAS silikon dan aluminium, namun memerlukan peralatan dan kondisi khusus untuk melakukan eksperimen tersebut.
Teknik HEXRD
Hamburan total atau HEXRD adalah teknik difraksi yang dilakukan pada panjang gelombang pendek (sinar-X energi tinggi) untuk memperoleh rentang q yang besar, sehingga transformasi Fourier dari data hamburan total dapat memberikan fungsi distribusi radial yang dapat digunakan untuk menentukan berbagai korelasi atom-atom hadir dalam system.
Teknik ini tidak bergantung pada simetri yang ada dalam padatan dan dapat digunakan untuk menentukan struktur bahan yang teratur dan tidak teratur (kristalin dan amorf yang buruk). Tergantung pada rentang data yang tersedia (q-range), dimungkinkan untuk mengekstrak informasi tetangga dekat hingga ca. 10A.
Namun, keterbatasan utama adalah bahwa mengekstraksi informasi struktural yang tepat dapat menjadi rumit karena semua korelasi atom akan ada dalam fungsi distribusi radial. Metode hamburan sinar-X sudut kecil sangat berguna untuk memperoleh informasi yang memiliki skala panjang dalam kisaran 10 hingga 100 nm8.
Teknik ini sangat ampuh dalam menentukan ukuran dan bentuk partikel yang ada dalam matriks atau larutan dan banyak digunakan untuk menyelidiki sifat partikel yang ada dalam larutan koloid.
Meskipun informatif tentang bentuk dan ukuran partikel, sangat sedikit atau tidak ada informasi struktural yang dapat diperoleh dengan menggunakan teknik ini. Terlepas dari keterbatasan individu dari semua teknik ini, kekuatan metode individu digunakan secara luas di bidang ilmu zeolitik.
Selain itu, saat ini banyak metodologi yang dikembangkan untuk menganalisis data yang diperoleh dari semua teknik tersebut secara bersama-sama secara gabungan sehingga dapat diperoleh solusi struktur yang unik. Secara khusus, perangkat lunak untuk analisis data gabungan XRD/XAS, XRD/HEXRD mulai tersedia. Demikian pula, teknik pemodelan molekul dapat bertindak sebagai platform umum untuk menggabungkan analisis data dengan semua teknik ini.
Berikut, contoh studi pembentukan zeolit A menggunakan kombinasi SAXS/XRD dan HEXRD, pembentukan situs aktif dalam aluminofosfat tersubstitusi kobalt menggunakan kombinasi XRD/XAS dan spektroskopi infra merah, dan pemantauan perubahan selama konversi katalitik metanol menjadi olefin menggunakan XRD akan digunakan untuk mendemonstrasikan kekuatan teknik sinar-X in situ yang diselesaikan dengan waktu dalam studi bahan berpori.
Pembentukan Bahan Nanoporous (Mikropori Zeolit)
Persiapan bahan nanopori baru, saat ini, merupakan bidang penelitian yang penting, khususnya, terhadap produksi bahan dengan struktur pori baru. Beberapa penyelidikan telah dilakukan dalam upaya untuk memahami mekanisme yang terlibat dalam produksi bahan mikropori.
Meskipun upaya terus-menerus dalam memahami pembentukan padatan zeotipe ini, karena kompleksitas proses pembentukan, mekanismenya tidak sepenuhnya dipahami dan telah diakui bahwa perlu untuk memahami mekanisme kristalisasi secara rinci untuk mensintesis bahan berpori secara rasional. desain.
Beberapa upaya telah dilakukan di masa lalu untuk mengungkap mekanisme kompleks pembentukan zeolit, baik secara komputasi maupun eksperimental menggunakan metode in situ dan ex situ. Secara khusus, teknik NMR, hamburan cahaya dinamis dan hamburan sinar-X sudut kecil (SAXS) digunakan untuk menyelidiki pembentukan zeolit A.
Silicalite-1 (MFI), dari larutan bening dengan kation tetrapropilamonium (TPA+) sebagai agen pengarah struktur (SDA), telah dipelajari dengan menggunakan teknik hamburan sinar-X sudut kecil dan sudut lebar (SAXS dan WAXS) in situ.
Mintova dkk mempelajari sintesis LTA aluminosilikat berukuran nano dari larutan koloid, dengan kation tetrametilamonium (TMA+) sebagai SDA, dan menunjukkan langkah-langkah generasi dan densifikasi partikel prekursor menjadi LTA berukuran nano dengan mikroskop elektron transmisi resolusi tinggi (HRTEM).
Baru-baru ini, Fan et al melaporkan studi pembentukan zeolit A dari larutan jernih dan studi menunjukkan bahwa, tergantung pada kandungan natrium hidroksida, partikel 5 nm diamati sebelum kristalisasi zeolit A4.
Untuk mempelajari pembentukan bahan kristal, khususnya sebelum pembentukan struktur teratur, perlu menggunakan teknik, misalnya SAXS atau spektroskopi serapan sinar-X. Ketika dikombinasikan dengan difraksi sinar-X, teknik ini menjadi unik untuk mempelajari bahan yang mengkristal dari larutan bening atau gel.
Namun, XAS terbatas pada studi bahan yang mengandung unsur yang memiliki energi serapan lebih tinggi dari 5 KeV; baru-baru ini, studi XAS Al K-edge telah dilakukan, tetapi terbatas pada teknik tunggal, karena sulit untuk digabungkan dengan teknik XRD pada energi rendah.
Distributor Zeolit Untuk Berbagai Aplikasi dan Industri
Jika Anda adalah perusahaan yang membutuhkan zeolit untuk pengolahan berbagai produk Anda, kami siap membantu. Ady Water jual zeolit untuk filter air jenis batu, pasir, dan tepung. Kemasan zeolit per karung 20 kilogram dan eceran 4 kilogram.
Kami juga sudah suplai zeolit ke industri food and beverage, berbagai BUMN, kebutuhan softener (Pelunak Air / Pengurang Kesadahan Air) rumah tangga. Semua produk kami ready stock. Selain itu, kami juga dapat memberikan suplai hingga puluhan ton secara rutin per bulan atau sesuai dengan kebutuhan Anda.
Untuk informasi lebih lanjut bisa hubungi kami di;
Pusat Zeolit Unggulan Ady Water Bandung
Jalan Mande Raya No. 26, RT/RW 01/02 Cikadut-Cicaheum, Bandung 40194
Zeolit Filtrasi Air Jakarta
Jalan Tanah Merdeka No. 80B, RT.15/RW.5 Rambutan, Ciracas, Jakarta Timur 13830
Zeolit Untuk Air Bersih Jakarta Barat
Jalan Kemanggisan Pulo 1, No. 4, RT/RW 01/08, Kelurahan Pal Merah, Kecamatan Pal Merah, Jakarta Barat, 11480
Atau Anda juga bisa langsung kontak sales kami secara langsung baik via phone maupun WhatsApp:
• 0821 2742 4060 (Ghani)
• 0812 2165 4304 (Yanuar)
• 0821 2742 3050 (Rusmana)
• 0821 4000 2080 (Fajri)
• 0812 2445 1004 (Kartiko)
• 0812 1121 7411 (Andri)
Untuk Anda yang membutuhkan zeolit baik untuk kebutuhan pengolahan air rumah tangga maupun industri termasuk bagi Anda yang menjalankan bisnis pengolahan air, silahkan kontak kami segera.
Jika Anda memiliki pertanyaan seputar zeolit, silahkan kontak kami untuk diskusi lebih lanjut dan temukan produk zeolit sesuai kebutuhan. Kami di Ady Water menawarkan zeolit terbaik untuk berbagai aplikasi. Silahkan datang ke kantor kami atau kontak sales kami di nomor di atas. Terima kasih.
Tags :
Ady Water
ADY WATER
Konsultasi Gratis dengan para sales kami untuk menemukan solusi yang paling tepat untuk kebutuhan Bapak Ibu
- Ady Water
- Jalan Mande Raya No. 26, RT/RW 01/02 Cikadut-Cicaheum, Bandung 40194
- Jalan Tanah Merdeka No. 80B, RT.15/RW.5 Rambutan, Ciracas, Jakarta Timur 13830
- Jalan Kemanggisan Pulo 1, No. 4, RT/RW 01/08, Kelurahan Pal Merah, Kecamatan Pal Merah, Jakarta Barat, 11480
- Kupang Panjaan I No.18, DR. Soetomo, Kec. Tegalsari, Kota SBY, Jawa Timur 60264
- 022 723 8019